襯管 飛美斯為您的全部GC分流/不分流進樣口提供襯管的全部選擇:提供的品牌包括:安捷倫、瓦里安、島津、PE、熱電等生產的氣相色譜儀。這些是為滿足嚴格的GC尺寸準確性指標和惰性要赤誠應用而設計和制定的。 其中,安捷倫、島津的不分流的外徑磨光和拋光達到了嚴格的尺寸公差,以保證發揮它的zui大性能。 為特定應用選擇合適的是一項困難并且富于挑戰性的任務。每種應用均必須考慮的以下三個特性: A、體積 B、處理或脫活 C、可能影響載氣流經進樣口或樣品蒸發和任何設計特點 一、的作用 是進樣口系統的中心部分,樣品將在此汽化變成氣相 二、為什么要更換 如果不定期更換或未使用正確的,將出現下列問題: A、峰形變差 B、溶質歧視 C、重現性差 D、樣品分解 E、出現鬼峰 F、色譜柱壽命縮短 三、如何避免出現問題 應根據以下情況定期更換: •以前使用的方式 樣品的清潔度 •色譜異常性,例如:峰形變化、峰歧視、重現性差、樣品熱分解、活性分析物反應損失或分解 特性討論 體積 進樣口的作用是將樣品準確、重復地引入到氣相色譜中。汽化的樣品應當與液體樣品的組成成份**,并且除非特殊要求,否則樣品在注射時應不發生化學變化。升高進樣口的溫度可以將液體樣品汽化為氣體,以傳輸到色譜柱柱頭。樣品從液體變為氣體,其體積變化很大,產生的蒸汽體積足夠小,以適應的的體積。如果對來說體積過大,則可能會導致樣品反沖或樣品損失。兩種情況都會降低重現性和靈敏度。反沖還會導致樣品并叉污染。 較大體積的(如>800µl)的特點是內徑較大,通常用在進樣體積等于或大于1µl的情況。小體積的具有較小的內徑,一般用在進樣體積較小、快速分析100µm內徑色譜柱、氣體樣品、或使用外部進樣裝置(如頂空進樣器和吹掃捕集器等)時。 脫活 進樣口上的活化點可以吸附樣品組份并導致出現拖尾峰,并可能損失靈敏度和重現性。用脫活制劑來覆蓋玻璃的活性點或與之發生反應。安捷倫使用脫活程序進行脫活,該程序可以使重復性高、惰性好、且使用壽命長。對于不分流的應用,或者在必須分析極性很弱的化合物時,應當使用脫活的。 即使使用脫活的開始也會表現出活性,當這種情況發生時,應當更換??梢郧鍧嵰猿ヮw粒物或用溶劑沖洗以除去揮發性較低的組份。但是,選擇合適的清洗程序可能比較困難,某些溶劑可能會除去脫活層,并且工具可能會劃傷玻璃表面,從而出現多余的活性點。新的幾乎總比已清潔過并且重新脫活的表現優異-尤其對于痕量分析。 設計特點 尺寸 • 的外徑決定了該是在分流模式下更有效,還是在不分流模式下會更有效 • 較大外徑的通過將更多的樣品保留在內,提高了分析物的回收率 • 安捷倫不分流是根據嚴格的尺寸公差而設計的,可與進樣口精確的匹配,并使樣品與金屬表面的接觸降到zui小 • 較小外徑的是為分流進樣而設計的,因為它們在載氣和經過進樣口分流時產生的阻力較小 • 大體積對大范圍分流比具有空間穩定性,用于分流進樣 錐形口 做成錐形或縮小內徑的目的包括: • 底部做成錐形可以使樣品聚集到色譜柱頭 • 底部做成錐形可以使樣品與進樣口金屬部件的接觸降到zui小 • 中間做成錐形可以準確定位玻璃毛 • 頂部做成錐形可以使樣品反沖降到zui低 要正確操作,必須將色譜柱正確安裝于進樣口,理想情況是將色譜柱末端大約定位于錐形的中間,或色譜柱末端距離密封墊圈約4-6mm。對于某些應用情況,使用不同的色譜柱安裝深度效果會更好。因此,應查看儀器手冊,以獲得合適的安裝距離信息并確定哪一種距離適合您的應用情況。重現性好的定位對于重復的定量結果是很重要的。 填充物 玻璃毛 許多使用脫活的玻璃毛填充。玻璃毛定位或固定在的中心附近,以使熱歧視效應降到zui低,提供了額外的表面積以使樣品*揮發;在非揮發性組分和隔墊顆粒到達色譜柱之前,對其進行捕集;擦凈注射器針頭上的樣品,從而提高重現性,并避免樣品殘余堆積于隔墊。 帶玻璃毛的(玻璃毛位于中心附近),如安捷倫部件號5183-4647和5183-4711,推薦用于自動進樣。 如果玻璃毛位于底部,其主要目的只是捕集非揮發性組分。通常,帶玻璃毛的不推薦用于以下分析物: 酚類;有機酸類;農藥類;胺類;濫用藥物;反應性極性化合物;熱不穩定化合物 玻璃罩杯 有助于樣品揮發、并提供良好混合結果的另一種設計特點是在內部加入了玻璃罩杯。還提供了使用附加的玻璃毛和惰性填充物的玻璃罩杯,以提高重現性以及限制樣品歧視。在有電子壓力控制(EPC)的進樣口(位于6890或6850GC上)中不推薦使用這種。 |